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聚酯多元醇分析方法

來源:http://www.adampruden.com/news/58.html

發布時間 : 2014-09-25

    聚酯多元醇分析方法
    多元醇和異氰酸酯是整個聚氨酯反應的最主要兩種原料。而聚酯多元醇就是一種常用的多元醇之一。需要測定聚酯多元醇的酸值和羥值,對控製聚氨酯反應的重要性是不言而喻的。羥值反應的聚酯多元醇的分子量,酸值大小影響與異氰酸酯的反應性。

     一:聚酯多元醇酸值   一般,聚酯多元醇呈弱酸性,酸值的含義是:每克樣品中酸性成分所消耗的KOH的摩爾質量(mg)。單位是:mgKOH/g。    1)測試聚酯多元醇酸值操作步驟:   精確稱取聚酯多元醇樣品2-4g,加入混合試劑50ml溶液,充分搖均勻,加2-4 d PP指示劑,以0.1N 標準KOH溶液進行滴定,直至出現粉紅色15 s不變為滴定終點,記錄滴定值。同時做空白實驗。   

2)計算公式:  AV(酸值KOHmg/g)=56.1× f ×(V樣-V空)÷M樣重  f :0.1N 標準KOH溶液的修正值。  56.1:KOH的摩爾質量。  3)分析試劑的配製:      0.1N 標準KOH溶液的配製:精確稱取分析級KOH 3.3±0.0001g,加蒸餾水至500ml,搖勻備用。  0.1N 標準KOH溶液的標定(修正值f):   精確稱取氨基磺酸1.5±0.0001g於三角瓶內,加適量蒸餾水(約90ml)進行溶解,滴入2-4 d PP指示劑,一所配製的0.1N 標準KOH溶液進行滴定,記錄滴定值,則 F值=W/ V × 103   其中W:氨基磺酸稱取量 V:滴定值    混合試劑的配製:a無水乙醇與醋酸乙酯體積比1:1混合均勻即可;b甲苯與醋酸乙酯體積比1:1混合均勻亦可。  

      二:聚酯多元醇的羥值   在聚氨酯合成中,聚酯多元醇羥值是一個重要指標。隻有明確了解聚酯多元醇的羥值,才能確定聚酯多元醇的分子量。

羥值含義是:每克樣品所消耗的KOH摩爾質量數。單位是mgKOH/g。

  1)測試聚酯多元醇羥值的操作步驟(苯酐-吡啶法)。   精確稱取聚酯多元醇樣品2-5g於磨口錐形三角瓶內,用移液管精確加入苯酐-吡啶酰化劑20ml。搖勻後於烘箱(120℃)加熱一小時,取出冷卻後,加入蒸餾水90ml震蕩,使之充分溶解。再以5 ml酰化劑對瓶壁進行清洗。加2-4 d PP指示劑,以0.5N 標準KOH溶液進行滴定,直至出現粉紅色15 s不變為滴定終點,記錄滴定值,同一樣品分別做兩次。並做空白實驗。 

 2)計算公式:   OH(羥值KOHmg/g)=(V空-V樣)× f ×56.1/ m樣量  f :0.5N 標準KOH溶液的修正值。  56.1:KOH的摩爾質量。 

 3)分析試劑的配製:   0.5N 標準KOH溶液的配製:精確稱取分析級KOH 16.5±0.0001g,加蒸餾水至500ml,搖勻備用。  0.5N 標準KOH溶液的標定(修正值f):精確稱取氨基磺酸1.5±0.0001g於三角瓶內,加適量蒸餾水0ml)進行溶解,滴入2-4 d PP指示劑,一所配製的0.5N 標準KOH溶液進行滴定,記錄滴定值,則   F值=W/ V × 20.6   其中W:氨基磺酸稱取量 V:滴定值  苯酐-吡啶酰化劑配製:稱取42g鄰苯二甲酸酐和6g咪唑溶於300ml吡啶中,混合均勻後貯存於棕色瓶內備用。   注:本法可用於聚醚之酸值和羥值分析檢測。所得數據比其他方法相對要可靠。  

      三:聚酯多元醇其它分析 

1)分子量   M分子量=56.1× n ×1000/ 聚酯多元醇校正羥值  聚酯多元醇校正羥值=羥值+酸值   

 2)水分 用水份分析儀檢測之。   

3)色度 用比色法分析之。   

4)粘度 用粘度儀測定。